التحليل الكروماتوغرافي والطيفي للإندوسلفان في الخضروات 

تم استعمال طريقتين لكشف ولتحديد مبيد ألفااندوسولفان, { α-Endosulfan} وبيتا اندوسولفان { β-Endosulfan} وكبريتيد الاندوسولفان {Endosulfan Sulphate} إحداهما بواسطة كروماتوغرافيا السائل عالي الكفاءة والطريقة الاخرى بواسطة الكشف الطيفي في الطماطم. طريقة الفصل الكروماتوغرافي قد بنيت على مبدأ الفصل باستخدام سائلين غير ممتزجين أو ما يطلق عليه بتقنية الفصل (سائل-سائل) (Liquid-Liquid Chromatography Technique} , تم استخدام خليط من الأسيتونايترايل/الماء بنسبة (70/30, ح/ح %) على الترتيب كطور متحرك, جهاز الفصل الكروماتوغرافي للسائل عالي الكفاءة كان مقترنا بكاشف يعمل على مبدأ الأشعة فوق البنفسجية/الضوء المرئي, نفذت عملية الفصل باستخدام عمود فصل أبعاده هي4,0 * 125 ملم وبقطر بلغ 5 مبكرون {Micron (10-6 meters)} باستعمال الفلوريسيل المنشط {Activated Florisil} وذلك لإزالة أي مواد قد تتداخل مع المستخلص. التجارب الكروماتوغرافية أجريت عند 3 مستويات (تراكيز) من التلويث وهي 2,1 و3 جزء من المليون بحيث تم إجراء 3 تجارب لكل مستوى, كاشف جهاز كروماتوغرافيا السائل عالي الكفاءة اظهر سلوكا خطيا للكشف عن المبيدات ومع قيم لمعاملات تصحيح تقع في مدى اكبر من 0,99, قيم حد الحساسية كانت 0,020071, 0,002352 و0,01619, وقيم حد الكشف كانت 0,066903, 0,0078414 و0,05396, نسب المتبقي من المبيدات المدروسة تراوحت قيمها من 88,13 % إلى 98,77 %, 84,60 % إلى 96,86 % و82,90 % إلى 94,85 % وقيم معاملات التغير تراوحت من 0,003 إلى 0,005, 0,005 إلى 0,0057 و0,004 إلى 0,007 وذلك للألفااندوسولفان والبيتااندوسولفان وكبريتيد الاندوسولفان, على الترتيب. الطريقة الطيفية قد بنيت على مبدأ انطلاق غاز ثاني أكسيد الكبريت بعد إضافة هيدروكسيد البوتاسيوم الكحولي, غاز ثاني أكسيد الكبريت المنطلق قد مرر خلال محلول فوق أكسيد الهيدروجين وثنائي فينيل الأمين وقيس اللون البنفسجي الباهت الناتج باستخدام جهاز المطيافية عند 605 نانومتر. التجارب الطيفية أجريت عند 3 مستويات (تراكيز) من التلويث وهي 5,3 و7 جزء من المليون بحيث تم إجراء 3 تجارب لكل مستوى, جهاز المطيافية{Spectrophotometer} اظهر استجابة خطية للكشف عن المبيد ومع قيمة لمعاملات تصحيح تقع في مدى اكبر 0,99, قيمة حد الحساسية كانت 0,089953, وقيمة حد الكشف كانت 0,299843, نسب المتبقي من المبيد المدروس تراوحت قيمها من89,23 % إلى 99,02 % وقيم معاملات تغير تراوحت من 0,01407 إلى 0,02820. مستويات (تراكيز) مبيد الاندوسولفان المتبقية في الطماطم في كلتا الطريقتين جميعها كانت فوق (المستوى لأعلى) المسموح به للاندوسولفان وهو (0,5 جزء من المليون).  الكلمات المفتاحية: كروماتوغرافيا السائل عالي الكفاءة, الأندوسلفان, كروماتوغرافي, طيفي, مبيدات

A High Pressure Liquid Chromatography (HPLC) and Spectrocopic methodologies have been validated for the determination of α Endosulfan, β Endosulfan and Endosulfan Sulphate in tomato “Lycopersicon esculentum Mill”. The chromatographic separation method was based on Liquid-Liquid Extraction (LLE) using two immiscible solvents. Acetonitrile/water mixture (70/30, v/v %) was used as a mobile phase. The HPLC was equipped with UV/visible detector, the separation was achieved on μ-Bondapak C18 column with dimensions, 4. 0 x 125 mm and 5-micron particle diameters using activated florisil to remove the interferences from the extract. The chromatographic experiments were carried out in triplicate at three fortifications levels 1, 2 and 3 Part per Million (ppm). HPLC’s detector was linear for the determination of pesticides with Correlation Cofficient (r) values < 0. 99. The Limit of Detection (LOD) values was 0. 020071, 0. 002352 and 0. 01619 ng/ml. The Limit of Quantification (LOQ) values were 0. 066903, 0. 0078414 and 0. 05396 ng/ml. The Recoveries percentage (R) of the pesticides studied ranged from 88. 13% to 98. 77%, 84. 60% to 96. 86% and 82. 90% to94. 85% and the Coefficient of Variation (CV) values ranged from 0. 003 to 0. 005, 0. 005 to 0. 0057 and 0. 004 to 0. 007 for α Endosulfan, β Endosulfan and Endosulfan Sulphate, respectively. The spectrophotometric method was based on the liberation of sulphur dioxide after addition of alcoholic potassium hydroxide, the liberated sulpher dioxide was passed through hydrogen peroxide and diphenylamine and the light violet color of diphenyl benzidine was measured at 605 nm using spectrophotometer. The Spectrophotometric experiments were carried out in triplicate at three fortifications levels 3, 5 and 7 Part per Million (ppm). The spectrophotometer showed a linear response for the detection of pesticide with (r) value >0. 99. The Limit of Detection (LOD) value was 0. 089953ng/ml, the Limit of Quantification (LOQ) value was 0. 299843ng/ml. The Recoveries percentage (R) values ranged from 89. 23%to 99. 02% and the Coefficient of Variation (CV) values ranged from 0. 01407 to 0. 02820. The levels of Endosulfan recovered in both methodologies were above the Maximum Residue Level (MRL) of Endosulfan in tomato (0. 5 ppm).  Keywords: HPLC, Endosulfan, Chromatographic, Spectrophotometric, Pesticides.